LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I Teknik Pemisahan Dengan Kromatografi Kolom

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I

PERCOBAAN

” Teknik Pemisahan Dengan Kromatografi Kolom”

 

 

DISUSUN OLEH :

DIO AL KAUTSAR (A1C119039)

 

 

DOSEN PENGAMPU :

Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.Si

 

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2021

 

VII.Data Pengamatan

Perlakuan	Fungsi alat dan bahan	Tujuan	Hasil
Dicampurkan n-heksana dengan etil asetat dengan perbandingan 4:1	Cawan porselin : Wadah yang digunakan saat menimbang silica gel   Timbangan elektrik : Untuk mengetahui massa dari silica gel yang digunakan   Erlenmeyer : Untuk mecampurkan silica gel dengan fase gerak.	Untuk membuat eluen (fasa gerak)	Eluen siap digunakan
Ditimbang silica gel sebanyak 50 gram		Untuk menimbang silica gel yang akan digunakan	Didapat bobot silica gel sebanyak 50 gram
Dimasukkan silica gel ke dalam erlenmeyer		Pengadukan berfungsi untuk membantu silica gel terbasahi secara merata dengan eluen	Larutan menjadi berwarna putih keruh
Ditambahkan fase gerak hingga semua silica gel terbasahi kemudian diaduk dan ditutup dengan alumunium foil
Dituang campuran silica gel dengan eluen ke dalam kolom dengan bantuan corong gelas	Gelas kimia : wadah penampung eluen.	Untuk melarutkan silica gel	Larutan menjadi jernih
Dibuka stopper di bagian bawah kolom untuk mengeluarkan eluen. Jika masih ada sisa silica gel dalam labu Erlenmeyer, ditambahkan lagi eluen dan masukkan dalam kolom	Erlenmeyer :sebagai wadah larutan dari campuran silica gel dan fase gerak
Ditutup stopper di bagian bawah kolom		Agar eluen tidak keluar lagi
Dipastikan eluen dalam kolom terisi penuh, kemudian tutup dengan alumunium foil dan rekatkan dengan karet gelang	Alumunium foil :Untuk menjaga eluen supaya tidak terkena zat lain ataupun ada gangguan dari laur	Agar kolom tidak kering selama penyimpanan	Kolom siap digunakan
Didiamkan selama 1-2 jam sebelum digunakan		Untuk menyiapkan kolom yang akan digunakan
Disiapkan 0,5 gram ekstrak rimpang kencur dan 0,5 gram silica gel lalu ditambahkan silica gel sedikit demi sedikit ke dalam ekstrak lalu diaduk dan menjadi serbuk	Ekstrak rimpang kencur : Sebagai sampel	Penyiapan sampel	Sampel berbentuk serbuk berwarna oranye
Dibuka penutup alumunium foil dari kolom dan dikeluarkan eluen dari kolom dengan cara membuka stopper dari bagian bawah kolom	Kolom : tempat terjadinya kromatografi	Untuk memasukan sampel kering kedalam kolom
Dikeluarkan eluen hingga batas 0,5 cm dari permukaan atas fase diam lalu stopper ditutup	Kolom : tempat terjadinya kromatografi	Untuk membuang eluan untuk tahap selanjutnya
Dimasukkan sampel kering ke dalam kolom dan pastikan sampel terdistribusi merata di atas kolom	Kolom : tempat terjadinya kromatografi	untuk melindungi bentuk lapisan organik	Terbentuk dua lapisan, bagian atas berwarna oranye, bagian bawah berwarna putih keruh
Disiapkan silica gel sebanyak 0,5 gram dan masukkan ke dalam kolom	Kolom : tempat terjadinya kromatografi   Pipet Pasteur : Untuk memindahkan eluen ke kolom	Untuk melindungi ekstrak supaya tetap rata pada saat ditambahkan eluen
Ditambahkan eluen melalui dinding kolom dengan pipet Pasteur
Dialirkan eluen dan tampung dalam beaker. Beberapa ml eluen yang keluar pertama kali dari kolom dapat dibuang	Beaker : wadah penampung eluen	Beberapa ml eluen yang keluar pertama kali belum mengandung senyawa kimia dari estrak jadi dapat dibuang
Ditampung fraksi dalam vial yang sudah ditara sebanyak 10 ml dan sudah ditandai nomor dan dibiarkan hingga sebagian besar eluen menguap	Vial:botol kecil untuk menampung fraksi yang dibuat tadi	Untuk melihat apakah setiap botol dapat memperoleh isolat yang di targetkan.	Dan didapatkan 30 buah vial atau botol kecil
Dilakukan monitoring hasil kromatografi kolom dengan KLT	KLT:untuk melihat fase gerak yang terjadi di setiap fraksi yang diteteskan UV:sebagai empat untuk mengamati dengan besar UV 254 nm	Untuk mendapatkan isolat yang di targetkan yaitu senyawa yang sama dengan standar	Dari hasil penggabungan di preoleh 7 fraksi Fraksi 1 :botol 1 Fraksi 2: botol 2 Fraksi 3: botol 3-4 Fraksi 4:botol 5-10 Fraksi 5:botol 11-16 Fraksi 6:botol 17-24 Fraksi 7:botol 25-30 Dan EPMS(Etil p-metoksisinamat)terdapat pada fraksi  nomor 4 dan nomor 5

 

VIII.PEMBAHASAN

            Baik untuk membuat eluen kita membuatnya dari campuran n-heksana dengan etil asetat dengan perbandingan 4:1,lalu kita membutuhkan eluen untuk di gunakann dalam pemisahan dengan menggunakan kromatografi kolom ,lalu siapkan ektrask dari rimpang kencur lalu ditambahkan silica gel sedikit demu sedikit lalu Dimasukkan sampel kering ke dalam kolom dan pastikan sampel terdistribusi merata di atas kolom dan disiapkan disiapkan silica gel sebanyak 0,5 gram dan masukkan ke dalam kolom lalu ditambahkan eluen melalui dinding kolom dengan pipet Pasteur dan dialirkan eluen dan tampung dalam beaker. Beberapa ml eluen yang keluar pertama kali dari kolom dapat dibuang dan ditampung fraksi dalam vial yang sudah ditara sebanyak 10 ml dan sudah ditandai nomor dan dibiarkan hingga sebagian besar eluen menguap lalu dilakukan monitoring hasil kromatografi kolom dengan KLT dan didapatkan Dari hasil penggabungan di preoleh 7 fraksi:

Fraksi 1 :botol 1

Fraksi 2: botol 2

Fraksi 3: botol 3-4

Fraksi 4:botol 5-10

Fraksi 5:botol 11-16

Fraksi 6:botol 17-24

Fraksi 7:botol 25-30

Dan EPMS(Etil p-metoksisinamat)terdapat pada fraksi  nomor 4 dan nomor 5)

XI.KESIMPULAN

Prinsip kerja dari kromatografi kolom yaitu memisahkan komponen secara selektif berdasarkan sifat fisik absorbs dengan fase stasioner (diam) berupa absorben alumina yang mengisi kolom dan fase mobile (gerak). Dalam percobaan ini n-hexane berfungsi sebagai pelarut supaya homogen yang bersifat non polar dan etanol bersifat polar. Dari hasil analisa bisa disimpulkan bahwa partikel yang sama dengan kolom akan tertahan dan sebaliknya partikel yang kepolarannya berbeda dengan kolom akan terus mengikuti aliran.

 

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. (2021). Kromatrogafi teknik kolom. https://id.wikipedia.org/wiki/Kromatografi_kolom. diunduh pada 6 mei  2021

Anonim. (2021). Kromatrogafi teknik kolom. https://www.pakarkimia.com/kromatografi-kolom/#:~:text=Kromatografi%20kolom%20adalah%20teknik%20pemisahan,senyawa%20yang%20diinginkan%20secara%20individu. diunduh pada 6 mei  2021

Vidio : 

Permasalahan :

1.apa fungsi dari Teknik Pemisahan Dengan Kromatografi Kolom?

2.kenapa dalam percobaan ini menggunakan silica jel?

3.pada saat 0,5 gram ekstrak rimpang kencur dan 0,5 gram silica gel lalu ditambahkan silica gel sedikit demi sedikit ke dalam ekstrak lalu diaduk dan menjadi serbuk apa yang terjadi pada sampel?